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有关自动顶空进样器空白出峰的相关探讨
点击次数:474 发布时间:2018-07-13 打印本页面 返回
   有关自动顶空进样器空白出峰的相关探讨
  顶空进样是对液体样品或固体试样中的可挥发性成分进行分析的有效方法。如塑料包装食品包装袋中挥发性VOC成分的分析,人在有毒环境中工作后,体液中有毒组分含量的分析等。
  自动顶空进样器从目前来看,可以分为手动型,半自动型,全自动型三种。
  自动顶空进样器选型时要注意:
  进样结果的重复性即RSD标定样品的浓度要小于3%,这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器最基本的RSD都应该小于3%关于这个指标,所以选型采购时用户应向生产厂家索要出厂检测原始谱图和技术数据。
  温度梯度同样是个关键的指标,顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃归属于顶空进样有点牵强。温度范围常用的室温以上10℃-150℃。
  为什么自动顶空进样器进空白样时能看到出峰,有几个原因会让你在空白样中看到出峰:
  1.瓶子或盖子脏。
  2.实验室空气可能被有机溶剂蒸汽污染。在样品准备区有高效液相色谱仪时,这种情况很普通。
  3.从前面的样品带出来的污染。
  4.GC系统污染。
  5.脏柱子和/或隔垫。
  自动顶空进样器的相关解决步骤:
  1.在柱箱里烘烤瓶子和隔垫。
  2.使用非常干净的样品瓶。在即将注入样品之前,可以用干净的惰性气体吹扫瓶子。
  3.清洗瓶子和隔垫之后,在柱箱里烘干。
  4.在准备样品时用干净的惰性气体,如氩气,或氮气吹扫瓶子。
  5.用气流清洁顶空进样器。
  6.做一次空白GC运行;清洁GC进样器,检测器和老化柱子。
  7.使用前用火焰加热石墨密封垫。
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